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高纯度菌素类地嗪钠的精制新工艺

     高纯度菌素类地嗪钠的精制新工艺相比于其他的现有技术方案，具有操作简单、收率高、产品纯度高的优点。新工艺制备的产品具有以下优点：地嗪钠颗粒大小均匀、流动性好，分装容易；溶媒残留低，乙醇残留在0.3％以下，溶媒残留降低90.0％。具体的工艺步骤为： 

    (1) 首先将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中，加入少量盐酸，直至溶液PH为6.0～6.5，得到异辛酸钠的乙醇溶液；

    (2) 常温下，依次将乙醇、地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亚***钠、三乙胺混合，搅拌，直到地嗪酸溶解，得到地嗪酸溶液。用活性炭在0～30℃对地嗪酸溶液脱色。

    (3) 对步骤2得到的地嗪酸溶液脱色，再将脱色后的地嗪酸溶液与步骤1得到的异辛酸钠的乙醇溶液混合，搅拌，加入少量盐酸，直至溶液 PH为6.5～7.0，得到地嗪钠晶体的乙醇溶液；

    (4) 将地嗪钠晶体在无菌级过滤洗涤干燥机采用乙醇溶剂进行提纯工艺。用无水乙醇洗涤滤饼15～20min，抽滤，再用洗涤滤饼15～20min，抽滤，得到地嗪钠湿料；

    (5) 利用无菌级过滤洗涤干燥机对地嗪钠湿料进行烘干。在三合一干燥器中抽真空干燥1小时，接着通热水在50～53℃干燥6～8小时，得到水分的重量含量在3.5％以内的地嗪钠成品。

平板式过滤洗涤干燥机 过滤盘与底座

     (1) 过滤盘与底座组件由过滤板、支撑环、底盘(座)及脚轮组成。

     (2) 过滤板(片)：其又称过滤介质，有织物介质即用合成纤维编织成的网状物，还有固体性的多孔物质烧结而成的烧结板、烧结金属网或用聚合物烧结的过滤板，烧结金属网可分单层网和多层网。常用多层为4-6层烧结而成，这种烧结网，钢性好，孔径准确，可以反复清洗，长期使用，经常被药厂选用的孔径为5-50μm(孔径可以依据物料性状而决定)。

       ① 过滤板的材质：金属为304、316L；特殊材料为哈氏合金、磷铜网、黄铜网；聚合物为合成纤维编织网、尼龙、聚四氟乙烯、聚等。

       ② 过滤烧结板的层数：可为单层网板，也可做成多层网板。同时，也可以做成不同孔径，分上、下两层孔径不同的烧结板。

       ③ 过滤烧结板的包边：烧结板大部分为圆形片状结构，周边的包边材料可以选用铝合金、铜镀镍或不锈钢，无菌级设备的过滤板包边大部分为不锈钢包边。

      根据***、染料及化工中间体等精细化工行业对***的液固分离及干燥系统的工艺要求，百得干燥研制的全密闭反应结晶过滤干燥多功能设备集过滤、洗涤、溶剂回收、干燥和粉尘捕集于一体，过滤干燥，操作方便。

    ① 多功能过滤干燥设备可实现全封闭自动化作业，能满足高洁净度操作和GMP要求，尤其适用于***、易污染物料的液固分离，安全环保；

    ② 溶剂可完全回收，并配备粉尘捕集装置；

    ③ 根据需要可加压和抽真空；

    ④ 自动进出料，节省人力。  

      过滤洗涤二合一是从90年代逐渐在中国推广使用的新一代固液分离工艺设备。多功能过滤洗涤干燥机组可以使物料在一个密闭容器设备中完成过滤洗涤二个工艺过程，的提高了设备利用率。避免了对环境的污染也避免了环境对物料的污染，减少物料转运损失，节约溶剂使用量，适用于间歇式批量生产。

过滤洗涤二合一 技术特点

    (1) 以在同一容器内进行过滤和洗涤全过程连续操作；

    (2) 在加压或真空状态下操作，实现固液分离；

    (3) 过滤时滤饼分布均匀，固液分离效果好；

    (4) 液压控制搅拌系统的升降，过滤中地增大容渣空间；

    (5) 搅拌浆叶的升降和搅拌，使得清洗时滤饼和清洗液充分混合，滤饼得到充分洗涤；